↑ Индикаторы в кислотно-основном титровании

В реакции нейтрализации при достижении точки эквивалентности происходит изменение значения рН раствора. Поэтому для фиксирования точки эквивалентности используют вещества – индикаторы, окраска которых меняется в зависимости от изменения рН. Наиболее часто используемые индикаторы приведены в таблице 3.1.

 

 

↑ Таблица 3.1 Характеристики перехода кислотно-основных индикаторов

 

Индикатор	Интервал  рН перехода	↑ Изменение окраски
Метиловый оранжевый	3,1—4,4	оранжево - желтая
Метиловый красный	4,2- 6,2	красная - желтая
Фенолфталеин	8,2—10,0	Бесцветная - красная
Бромтимоловый синий	6,0-7,6	желтая- синяя

Приготовление растворов индикаторов. Метиловый оранжевый (0,1% в воде): 0,01 г красителя растворяют в 10 мл воды; применяют в количестве 3-4 капель на 25 мл титруемого раствора.

Метиловый красный (0,2% в 60% этаноле): 0,02 г красителя растворяют в 10 мл 60% этанола; применяют в количестве 2-3 капель.

Фенолфталеин (1% в 60% этаноле): 0,1 г красителя растворяют в 10 мл 60 % этанола; применяют в количестве 2 капель.

Бромтимоловый синий (0,1% в 20% этаноле). 0,01 г красителя растворяют в 10 мл 20% этанола.

Смешанные индикаторы. В некоторых случаях вместо одного индикатора лучше применять смесь двух индикаторов. Примером служит индикатор Ташира, представляющий собой смесь метилового красного (0,1 % в воде) и метиленового синего  (0,1% в этаноле). При значениях рН раствора, меньших 4,0, цвет этого индикатора фиолетовый, а при значениях, больших 6,0 - зеленый.

↑ Техника титрования

Титрование производится в конических колбах. Размер колбы подбирается так, чтобы общий объем жидкости в конце титрования не превышал половину объема колбы. Сам процесс титрования состоит в прибавлении титранта из бюретки к анализируемому раствору, находящемуся в колбе. Раствор из бюретки прибавляют до тех пор, пока количество прибавленного вещества не будет эквивалентно количеству вещества, находящемуся в колбе. Этот момент называется конечной точкой титрования (КТТ).

 

 

Рис. 3.3. Положение колбы при титровании. 

Перед началом титрования заполняют бюретку раствором и доводят уровень жидкости до нулевой черты. В коническую колбу помещают точный объем анализируемого раствора, и добавляют нужное количество индикатора. Затем проверяют правильность установки уровня жидкости в бюретке на нулевое деление. Это надо делать обязательно перед самым началом титрования.

Подставляют колбу с титруемым раствором под бюретку. Правильное положение при титровании показано на рис. 3.3. Под колбу кладут лист белой бумаги, чтобы точнее заметить момент изменения цвета раствора. Колбу держат в правой руке, а левой открывают и закрывают кран, выпуская жидкость из бюретки.

При титровании раствор должен вытекать по каплям, сначала быстро, а вблизи конечной точки очень медленно. Во время титрования раствор в колбе следует все время перемешивать вращательными движениями.

Когда изменение окраски раствора покажет, что наступил конец титрования, прекращают прибавление раствора и определяют объем рабочего раствора, затраченного на титрование по показаниям бюретки .

Если при титровании нельзя сказать с уверенностью, что достигнута конечная точка, то следует записать показания бюретки, прибавить еще одну каплю раствора и наблюдать, происходит ли изменение в окраске титруемого раствора.

Записывают результаты титрования с точностью до второго десятичного знака, например: 10,53 мл; 11,20 мл; 9,00 мл.

Необходимо брать такое количество анализируемого раствора, чтобы объем рабочего раствора, затраченного на титрование, составлял не менее 1/3 объема бюретки. Наиболее точные результаты получаются в том случае, когда при титровании из бюретки вместимостью 25 мл прибавляют от 10 до 20 мл рабочего раствора, а из бюретки вместимостью 50 мл—от 20 до 40 мл рабочего раствора.

Чтобы убедиться в правильности результатов титрования проводят параллельное определение. Для этого в другую коническую колбу помещают такое же количество титруемого раствора, наполняют бюретку рабочим раствором и повторяют титрование. Если результаты двух определений расходятся не более чем на 0,1 мл для бюреток вместимостью 25 или 50 мл, то их можно считать правильными. В случае расхождения полученных результатов титрование повторяют. В ответственных случаях проводят 3 параллельных определения. Для расчета берут среднее арифметическое полученных результатов.

Вычисление результатов по методу отдельных навесок. В этом случае взвешивают на аналитических весах точную навеску m_(A) вещества А, переносят ее в колбу для титрования, растворяют, прибавляя в колбу некоторое количество растворителя, и тируют полученный раствор.